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白砂糖色值的測量不確定度評定

發(fā)布時間：2008-07-07 作者：嚴(yán)文輝王傳文來源：www.jlbjb.com 瀏覽：10395

海南省計量測試所嚴(yán)文輝王傳文

　　制糖生產(chǎn)過程中色值的測定是衡量制糖工藝效果的重要質(zhì)量指標(biāo)，是提高產(chǎn)品質(zhì)量的重要依據(jù)。國家白砂糖標(biāo)準(zhǔn)GB317-1998中的理化指標(biāo)要求為:色值(IU)≤30為精制糖，IU≤80為優(yōu)級白砂糖，IU≤170為一級白砂糖，IU≤260為二級白砂糖。

　　一、測定方法(依據(jù)GB317-1998)

　　用天平稱取白砂糖100.0g于燒杯中，加pH=7.0的緩沖溶液攪拌至完全溶解后，倒入已預(yù)先鋪好0.45mm孔徑微孔膜的過濾器中，在真空下抽濾，棄去最初濾液，用50mL容量瓶收集濾液，在折射率儀上測定濾液的折光錘度，然后用比色皿盛裝糖液在可見分光光度計波長420nm處測定其吸光度，并用經(jīng)過濾的蒸餾水作為零點色值的參比標(biāo)準(zhǔn)。

　　二、數(shù)學(xué)模型

　　IU=1000×A₄₂₀÷(b×c)
　　式中:A₄₂₀——用波長420nm測得樣液的吸光度，A；b——比色皿厚度，cm；c——樣液固溶物質(zhì)量濃度，g/mL。
　　其中c=折光錘度×相應(yīng)視密度(20℃)÷100(g/mL)。
　　舉例:設(shè)經(jīng)微孔膜過濾后糖液折光錘度=41.50Bx；在可見分光光度計上用5cm比色皿在波長420nm下測得的吸光度=0.285A。
　　計算:c=0.491g/mL(查折光錘度41.50Bx分析計算表)。

　　三、方差和傳播系數(shù)

　　考慮到各輸入量估計值彼此獨立，依

    可導(dǎo)出白砂糖色值測量不確定度:

    靈敏系數(shù)計算:

　　四、標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

　　五、計算分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度

　　1.與可見分光光度計波長420nm處測量樣液吸光度讀數(shù)而引入有關(guān)的不確定度分量u(A₄₂₀)
　　(1) 由測量重復(fù)性估算的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u₁(A₄₂₀)
　　對某一樣液重復(fù)測量6次，測量值見下表。

    實驗標(biāo)準(zhǔn)差s=0.0014A，6次測量平均值的標(biāo)準(zhǔn)差為s(x)=s/=0.0014A÷=0.00057A，故u₁(A₄₂₀)=0.00057A，υ₁=n-1=5
    (2)由儀器零點漂移而引起的誤差估算A值的不確定度u₂(A₄₂₀)
    規(guī)程要求儀器零點漂移不超出±0.2%，按均勻分布計算，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u₂(A₄₂₀)=0.2%÷×0.285A=0.00033A，自由度υ₂=∞
    (3) 求合成不確定度u(A₄₂₀)和自由度υ_A420

    2.由所用的5cm比色皿配套誤差所引起的測量不確定度分量u(b)
    因使用同一光徑配套比色皿透射比誤差為±0.2%，按均勻分布處理，則

    估計其相對不確定度為20%，則其自由度
    υ_b=(20/100)^-2÷2=12
    3.與測量樣液濃度引起誤差有關(guān)的不確定度分量u(c)
    (1)折光錘度測量誤差引入的不確定度u₁(c)
    阿貝折射儀的最小分度值為0.5%，則估讀誤差為±0.25%，按均勻分布計算，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u₁(c)=0.25%÷×0.491g/mL=0.00071g/mL，估計其相對不確定度為20%，則其自由度υ₃=(20/100)^-2÷2=12
    (2)B級容量瓶測量誤差引入的不確定度u₂(c)
    B級容量瓶的允許誤差為±0.43%，按正態(tài)分布計算，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u₂(c)=0.43%÷3×0.491g/mL=0.00070g/mL，自由度υ₄=∞
    (3)二級pH緩沖溶液引入的不確定度u₃(c)
    從pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的證書可查到，二級pH緩沖溶液的相對擴展不確定度為0.5%(置信概率為99.7%)，則二級pH緩沖溶液引入的不確定度為
    u₃(c)= 0.5%÷3×0.491g/mL=0.00082g/mL，
    自由度υ₅=∞
    (4)求合成不確定度u(c)和自由度υ_c